NANG CLOXACILIN

Capsulae Cloxacillinum natricum

Là nang cứng chứa natri cloxacilin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.

Định tính

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại đối chiếu của natri cloxacilin.

B. Hòa tan khoảng 50 mg chế phẩm trong 2 ml nước, lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid acetic loãng (TT), thêm 1 ml dung dịch magnesi uranyl acetat (TT), cọ thành ống nghiệm bằng một đũa thủy tinh nếu cần, sẽ cho tủa kết tinh vàng.

Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường hòa tan: 900 ml dung dịch đệm phosphat 0,05 M,  pH  6,8.

Cách pha dung dịch đệm phosphat 0,05 M, pH 6,8: Trộn 50 ml dung dịch kali dihydrophosphat 0,2 M với 23,65 ml dung dịch natri hydroxyd 0,2 M (TT) và thêm nước vừa đủ 200 ml.

Tốc độ quay: 100 vòng/phút. 

Thời gian: 45 phút.

Cách tiến hành:

Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3 ).

Pha động, dung dịch chuẩn, điều kiện sắc ký‎ và cách tiến hành như mô tả trong phần Định lượng.

Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng dịch lọc bằng pha động để thu được dung dịch thử có nồng độ cloxacilin 0,01%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng cloxacilin đã hòa tan dựa vào diện tích pic thu được từ sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng cloxacilin trong natri cloxacilin chuẩn.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, so với lượng ghi trên nhãn được hòa tan trong 45 phút.

 

Nước  

Không được quá 5,0%  (Phụ lục 10.3)

Dùng 0,300 g chế phẩm.

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3 )

Dung dịch đệm: Pha dung dịch kali dihydrophosphat 0,02 M trong nước, điều chỉnh đến pH  6,8  bằng dung dịch natri hydroxyd 2 N (TT).

Pha động: Dung dịch đệm - acetonitril (80 : 20)

Dung dịch chuẩn: Pha natri cloxacilin chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ cloxacilin 0,01% .

Dung dịch thử: Cân 20 viên, xác định khối lượng trung bình của bột thuốc trong nang. Cân chính xác một lượng chế phẩm tương ứng với khoảng 100 mg cloxacilin vào bình định mức 200 ml, thêm 150 ml pha động, lắc để hòa tan và thêm pha động vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc và bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Pha loãng 5,0 ml dịch lọc thành 25 ml bằng pha động, trộn đều.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm × 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 225 nm.

Tốc độ dòng: 1 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 µl.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với  dung dịch chuẩn. Độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích đáp ứng từ 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng cloxacilin, C₁₉H₁₈ClN₃O₅S, có trong một đơn vị chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được từ  sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C₁₉H₁₈ClN₃O₅S của natri cloxacilin chuẩn.

 

Bảo quản

Trong vỉ nhôm hay trong chai lọ nút kín. Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30 ^oC.

 

Loại thuốc

Kháng sinh.

 

Hàm lượng thường dùng

Viên nang 250 mg; 500 mg